Call:400 808 9310

精品仪器 引航未来

客服中心 官方微信

你是否在找: 旋光仪 恒温水浴 紫外分光光度计 离心机 离心浓缩仪 折光仪

新品发布

您现在的位置:口交视频 » 新闻资讯 » 新品发布

<741> 熔距或熔化温度

口交视频出处:    分类:新品发布    发布:2016-05-11   阅读:()

为了药典应用起见,熔距、熔化温度或熔点被定义为除了以下方法 II III中的内容,被检测到液态开始出现至无液态再出现的温度范围或温度点。对于一种高纯物质,熔化过程可能是瞬时的,但是通常观察到的是从开始到结束的一个范围。影响瞬时性的因素有样品量、颗粒大小、热扩散效率,以及在变量中可由步骤来进行控制的加热速率。在一些文章中,熔化过程伴随着分解的发生,可视的证据比如物质变黑、炭化、起泡或其他现象。这些副反应可视的影响使得熔化过程的终点不能清晰可辨,也使得准确测定变得貌似不可能。在这些情况下,只有熔化起点能准确建立,并决定为熔化温度。使用一种或更多的USP 熔点参考标准品,最好是那些接近待测化合物熔点的标准品,定期检查以下所用仪器的准确性(见USP参考标准品<11>)。 

       此处给出了5种测定熔距或熔化温度的步骤,根据物质的性质进行选择。当专论中没有指定方法时,可以使用晶体或无定形物质方法 Ia和蜡状物质方法 II

       作为混合熔点测定的已知方法,通过一种固体和等量固体与可信样品充分混合的熔距或熔化温度进行比较,如:相应的USP参考标准品可用于证实鉴别试验。原始和混合物观测结果的一致构成了化学鉴定的可信证据。

 

装置 I一台标准的熔距测定装置I包括一个透明液浴的玻璃容器、合适的搅拌装置、一个精确的温度计(见温度计<21>),以及可控的热源。根据温度要求进行液浴的选择,常用轻质石蜡,某种液态硅酮能很好地适用于更高的熔距。液体要足够深允许温度计浸入到指定的深度,以便使其汞球离液浴的底部有2cm距离。加热的热源可以是开放的火焰或电热。毛细管大约10cm长,0.8-1.2mm内径且管壁厚度为0.2-0.3mm

 

装置II可以用于方法 I, Ia Ib。标准装置II包括一个控制加热速率的金属块,它的温度被传感器控制。金属块调节含有待测物质的毛细管并监测熔化过程,典型的是通过光束和检测器的方法。检测器信号可以通过微型计算机进行处理来测定和显示熔点或熔距,或者可以通过作图进行可视的估测。

 

步骤(方法 I 装置I - 将待测物质研磨成精细粉末,并且除非另有指导,如果含有结晶水,使其在专论中给出的温度条件下干燥脱水,如果不含有水分,则在合适的干燥剂中干燥16小时以上。

加热液浴直到低于预期熔点的30℃以下。取出温度计,用一滴液浴的液体快速将毛细管贴在温度计上,并调整高度使毛细管内的物质与温度计汞球齐平。放回温度计,继续加热并恒速搅拌使得温度以3/min的速度上升。当温度在预期熔距的低限3℃以下时,减慢加热使得温度以1-2/min上升。继续加热直至熔化完全。

在测定过程中,观察毛细管内待测物质,把管壁上出现任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”,待测物全被熔化时的温度定义为“终熔”或熔点。两个温度都应该在熔距范围内。如果熔化伴随着分解,初熔对应的熔化温度在规定范围内。

 

步骤(方法 Ia 装置I - 准备待测物质并根据方法 I 装置 I 的指示装好毛细管。加热液浴直到温度达到预期熔点10以下,并以1±0.5℃/min的速率使温度上升。当温度达到预期熔距低限5时,按照方法 I 装置 I的指示插入毛细管,继续加热直到熔化完全。按照方法 I 装置 I记录熔距。

 

步骤(方法 Ib,装置I 将待测物质放置于密闭容器中冷却至10或更低,保持2小时。在没有前文所述的研细的情况下,根据方法 I,装置I的指示将冷却的物质装入毛细管中,然后迅速将装好的毛细管放置于真空干燥器中,在低于20mm汞柱的压力下干燥3小时。从干燥器中取出后,迅速用火密封毛细管,然后立即按照以下步骤进行熔距测定:加热液浴直至达到预期熔距低限10±1℃以下,然后浸入毛细管并以3±0.5/min速率升高温度直到熔化完全。按照方法 I 装置 I记录熔距。如果物质的粒径对于毛细管过大,预先冷却待测物质,然后在一定压力下尽可能轻柔的压碎颗粒来使其符合毛细管并立即进行填充。

 

步骤(方法 I,装置II - 准备待测物质并根据方法 I 装置 I 的指示装好毛细管。按照生产厂家的说明操作仪器装置。加热金属块直到温度达到预期熔距低限30℃以下,将毛细管插入加热的金属块中,并继续以1±0.5/min的速率升高温度直至熔化完全。检测器信号首先离开初始值的温度为熔化起点,检测器信号达到最终值对应熔化终点或熔点。两个温度在熔程范围内。如果熔化伴随着分解,初熔对应的熔化温度在规定范围内。为防止争议,只有根据方法 I 装置 I得到的熔距或熔点是正确的。

 

步骤(方法 Ia,装置II - 准备待测物质并根据方法 I 装置 I 的指示装好毛细管。按照生产厂家的说明操作仪器装置。加热金属块直到温度达到预期熔距低限10℃以下并以1±0.5/min的速率升高温度。当温度达到预期熔距低限5℃以下时,按照方法I 装置I 插入毛细管并继续加热直到熔化完全。按照方法 I 装置 I记录熔距。如果熔化伴随着分解,初熔对应的熔化温度在规定范围内。为防止争议,只有根据方法 Ia 装置 I得到的熔距或熔点是正确的。

 

步骤(方法 Ib,装置II -将待测物质放置于密闭容器中冷却至10或更低,保持2小时。在没有前文所述的研细的情况下,根据方法 I装置I的指示将冷却的物质装入毛细管中,然后迅速将装好的毛细管放置于真空干燥器中,在不超过20mm汞柱的压力下干燥3小时。从干燥器中取出后,迅速用火密封毛细管,然后立即按照以下步骤进行熔距测定:加热液浴直至达到预期熔距低限10±1℃以下,然后浸入毛细管并以3±0.5/min速率升高温度直到熔化完全。按照方法 I 装置 I记录熔距。

如果物质的粒径对于毛细管过大,预先冷却待测物质,然后在一定压力下尽可能轻柔的压碎颗粒来使其符合毛细管并立即填充毛细管。为防止争议,只有根据方法 Ib 装置 I得到的熔距或熔点是正确的。

 

步骤(方法II- 在尽可能低的温度下小心地熔化待测物质,并填入两端开口的毛细管中,到10mm深度。将填好的毛细管冷却至10℃或更低,保持24小时,或与冰接触至少2小时。然后用合适的方法将毛细管和温度计连接在一起,调整水浴使得待测物质的上边缘在水平面下10mm,并根据方法 I 装置 I进行加热,在预期熔点5℃以下时,调节升温速率为0.5-1.0/min。观测到物质在毛细管内上升的温度为熔化温度。

 

步骤(方法III - 将定量的待测物质缓慢熔化,在达到90-92℃之前的一段时间内搅拌。移去热源并将熔化了的物质冷却到高于预期熔点的8-10℃。冷却合适温度计的汞球处(见温度计<21>)至5℃,擦干,当其仍保持冷却的时候,将汞球浸入熔化的物质中直到大约半个汞球被浸没。立即移开汞球,远离热源,保持温度计垂直于水平面,直至蜡状物表面变得无光泽,将其浸入不高于16℃的水浴5min

 

将温度计安全的固定在试管中,使最低点高于试管底部15mm。将试管悬挂于水浴中,调节到16℃,以2/min的升温速率将水浴温度升至30℃,然后改变升温速率为1/min,并记录第一滴熔化物质滴落时的温度。用新近熔化的待测物质再重复测定2次。如果3次测定的偏差小于1℃,将三个温度的平均值作为熔点。如果三次测定的偏差大于等于1℃,再次测定2次取5次测定的平均值为熔点。

经典案例Classic case

印度客户来访,洽谈业务